91啪国自产在线高清观看-91啪国产在线-91欧美一区二区三区综合在线-91欧美亚洲-91欧美视频-91欧美精品综合在线观看

1 23

氮吹儀知識

首頁 > 精密儀器知識 > 氮吹儀知識氮吹儀知識

如何使用凱氏定氮儀測定那個NR中的氮含量

發表時間:2016/9/6 10:48:22 閱讀次數:

      NR中的氮主要來自膠乳中的粗蛋白質。蛋白質對橡膠的性能有較大影響,一方面它的分解產物可以促進橡膠的硫化、延緩老化,使橡膠制品耐用;另一方面它可增強橡膠的吸水性、導電性以及生熱性,不利于制造絕緣性的電工器材,影響動態性能。因此,測定NR中的氮含量有重要意義。目前,粗蛋白質中氮含量測定多采用凱氏定氮儀,我國國家標準與ISO標準均采用這種方法。凱氏定氮法作為經典的化學分析方法,測定結果準確、靈敏,但存在分析時間長、過程復雜、操作缺乏安全性等缺點。本工作采用自動定氮儀測定NR中氮含量,并與凱氏定氮法測定結果進行比較。

1 實驗

1.1 試劑

    試驗用催化劑、混合指示劑、硼酸吸收液和滴定用鹽酸標準溶液等均按GB/T 8088)1999中的要求配制。

1.2 主要試驗儀器

    自動定氮儀,型號KJELTEC 1030,瑞典FOSS公司產品,具有定氮儀蒸餾器和自動滴定功能,最小滴定單位為0.01 mL,可根據滴定缸內溶液顏色變化進行終點判定,蒸餾體積達250 mL;儀器配有內置恒溫器的消化器,控溫范圍為50~440e。分析儀專用消化管體積為250 mL。

1.3 樣品制備

    按GB/T 15340)1994[3]均勻化試樣。

1.4 試驗方法

(1)消化

    稱取0.1~0.2 g(精確至0.000 1 g)樣品于消化管中,加入約0.65 g催化劑混合物和3 mL硫酸,用消化器加熱至消化液為澄清綠色后繼續煮沸30 min。冷卻,加蒸餾水75 mL待測。同時做空白試驗。

(2)蒸餾和滴定

    設定儀器中堿液泵沖程約20 mL,吸收液泵沖程約15 mL,蒸餾體積為140 mL。先做空白試驗,在取得穩定的空白值后依次測定已消化好的樣品。

2 結果與討論

2.1 蒸餾體積的確定

    蒸餾體積是指確保樣品蒸餾完全、結果準確前提下的最小蒸餾液體積,在試驗條件確定的情況下,其與蒸餾時間相對應。同一樣品在不同蒸餾體積下氮含量的測定結果見表1。

表1 同一樣品不同蒸餾體積下氮含量測定結果

    由于樣品中的氮經消化后以(NH4)2SO4形式存在,在強堿條件下很容易蒸餾。由表1可以看出,當蒸餾體積達到120 mL時試樣已基本蒸餾完全,因此設定蒸餾體積為140 mL,蒸餾時間約4.5 min。雖然儀器法的蒸餾體積是凱氏定氮法的2倍,但凱氏定氮法的蒸餾時間為10~12min,且不包括滴定時間,而儀器法是蒸餾、滴定同步進行,因此試驗時間可縮短2/3。表2 儀器法與凱氏法試驗結果對比

2.2 顯著性檢驗

    分別采用儀器法和凱氏定氮法對同一樣品中氮含量進行測定,結果見表2。根據試驗結果進行顯著性檢驗。

(1)F檢驗法

檢驗法說明兩組數據的方差沒有顯著性差異,兩種測定方法的精密度一致。

(2)t檢驗法

t檢驗法說明兩種測定方法的結果沒有顯著性差異。

     分別采用儀器法和凱氏定氮法對4個不同樣品進行測定,結果見表3。根據表3結果計算:兩種測定方法間不存在系統誤差。

表3 兩種方法對不同樣品氮含量測定結果對比

3 結語

    采用自動定氮儀進行NR中氮含量測定,其結果與凱氏定氮法測定結果無顯著性差異,試驗時間可縮短2/3。同時,由于實現了機電一體化控制,消化時可自動控溫,縮短了消化時間;使用大消化管,消化時樣品無發泡、爬壁和粘貼現象,保證試樣消化完全;從消化到蒸餾、滴定無試樣轉移過程,滴定終點可自動識別,減少了人為因素造成的誤差。


更多水浴氮吹儀相關知識要點請關注我們微信!

-5低溫恒溫槽-立式
多用途恒溫超聲提取機
手提式總有機碳分析儀
主站蜘蛛池模板: 成人高清在线视频| 中文字幕亚洲一区二区v@在线| 国产精品va在线观看一| 欧美日本一区二区三区| 亚洲一区中文字幕| 国产日韩久久久精品影院首页| 青青热久久国产久精品| 中国xxxxx高清免费看视频| 黄页网站在线| 色狍97| re久久| 免费看片aⅴ免费大片| 亚洲精品成人| 国产精品麻豆99久久| 奇米精品一区二区三区在| 中国一级特黄毛片| 久久精品成人欧美大片免费| 素人约啪| 国产aa| 欧美性猛交xxxxx免费看| 正在播放91大神调教偷偷| 久久99精品久久久久久首页 | 日本一区二区三区视频在线| 91好色视频| 久久精品国产99国产精品小说 | 岛国免费在线| 欧美日韩亚洲国产精品一区二区| 中文字幕第二区| 久久va| 亚洲精品www| 韩国资源视频一区二区三区| 色视频在线观看网站| 岛国午夜精品视频在线观看| 欧美一级视频在线高清观看| 一级特黄aaa大片在| 狠狠色丁香久久婷婷综合五月| 色综合久久久高清综合久久久| 成年男女的免费视频网站| 免费观看日韩大尺码观看| 亚洲日本高清| 国内精品久久久久久麻豆|